碘化铼(III)
碘化铼(III)名称
[ CAS 号 ]:
15622-42-1
[ 中文名 ]:
碘化铼(III)
[ 英文名 ]:
rhenium(iii) iodide
[英文别名 ]:
- ReF7
- EINECS 239-698-9
- MFCD00054030
- Rhenium heptafluoride
碘化铼(III)物理化学性质
[ 沸点 ]:
127ºC at 760mmHg
[ 分子式 ]:
I3Re
[ 分子量 ]:
566.92000
[ 精确质量 ]:
567.66900
[ LogP ]:
2.65710
碘化铼(III)MSDS
碘化铼(III)安全信息
[ 符号 ]:
GHS07
[ 信号词 ]:
Warning
[ 危害声明 ]:
H315-H319-H335
[ 警示性声明 ]:
P261-P305 + P351 + P338
[ 个人防护装备 ]:
dust mask type N95 (US);Eyeshields;Gloves
[ 危害码 (欧洲) ]:
Xi: Irritant;
[ 风险声明 (欧洲) ]:
36/37/38
[ 安全声明 (欧洲) ]:
26-36
[ 危险品运输编码 ]:
NONH for all modes of transport
碘化铼(III)制备
1.制备工作最好是在图Ⅶ8所示的烧瓶中进行,也可以用装有漏斗的锥形烧瓶来代替。将1g(0.00536mol)粉末状金属铼放入4mL水中制成悬浮液,再逐滴地加入4mL 30%过氧化氢。把这种无色溶液放在沙浴上蒸发成稠浆状。然后加入4mL水,并将溶液再行蒸发。重复操作两次以上(每次加4mL水)以保证除尽过量的过氧化氢。
图VII-8 制备碘化铼(III)的仪器
用20mL 55%的氢碘酸和20mL乙醇处理浆状液,将得到的混合物放在沙浴上蒸发,使体积在1h内浓缩至5mL左右。令溶液冷却至室温,用Buchner漏斗抽滤黑色晶状沉淀。用5mL冷的无水乙醇洗涤晶体,并将Buchner漏斗放入一只干燥器中。将母液放在沙浴上蒸发至几乎干涸,稍加几毫升乙醇,并将沉淀仍滤入原Buchner漏斗中。先用25mL无水乙醇然后用10mL四氯化碳洗涤产物以除去过量的碘。产量为2.16g,或以铼的用量计算产率为71%。分析:依ReI3计算:Re,32.8;I,67.2;分析结果:Re,32.9;I,67.0。
2.在一支长度为40cm内径为20mm的管子上装上一个活塞。在管子中装入1cm厚的硬质玻璃棉,在其上装入50g 50~100筛目的Dowex 50W-XI阳离子交换树脂。用20mL 6mol/L的盐酸洗涤树脂并用纯净的热水(100℃)冲洗,直到淋洗液没有颜色并同硝酸银溶液作用不产生混浊现象时为止(约需200mL水)。将10g(0.0356mol)研得很细的高铼酸钾样品溶解在120mL纯净的热水中(100℃)。将这种热溶液分成四次,每次30mL加入树脂内,然后用纯水冲洗管柱(若发现有不溶的高铼酸钾,可用沸水冲洗)。以每分钟15~20mL的速度收集淋洗液。将淋洗液的初始中性段份(约50mL)弃去,对石蕊呈酸性的段份(约130mL)收集在一只250mL的烧杯中。
将酸性溶液浓缩到20mL,冷却,并加入50mL浓(54%)氢碘酸(氢碘酸是在使用前从赤磷上蒸馏出来的),然后放在一只装有固体氢氧化钠和氧化磷(Ⅴ)混合物的干燥器中并用水抽气管进行减压抽气。需要时可以更换干燥剂,但必须保持减压。从产物(ReI4)中除去水分大约需要48h。
将硬而黑色的碘化铼(Ⅳ)放入一支长度为30cm外径为25mm的试管中,这支管子的中央经凹缩至外径约为10mm。在四碘化物上放置5g碘同时将管子抽空(用油泵)并熔封。将管子放在燃烧炉内加热至(350±5)℃维持8h。调节管子的位置使生成的碘化铼(Ⅲ)保持在管子的一段里并在炉内加热至220℃,管子的另一段则伸出炉外。先使炉外的一段管子缓慢地冷却,然后再用一注空气流吹射管子使其进一步冷却。当全部碘凝集在冷却的一段内时,使整个管子冷却到室温。用一把锉刀在管子的中央刻痕并断开(断开时要小心勿使玻璃碎片混入产品中)。将黑色闪光的晶体移入一只已称过重量的垂熔玻璃坩埚内,并用四氯化碳洗涤直到洗液没有颜色(约需400mL溶剂)。然后用每次20mL的乙醇和乙醚各冲洗产品两次并在110℃烘干。产量为163g或产率为83%。分析:依ReI3计算:Re,32.8;Ⅰ,67.2;分析结果:Re,33.0;Ⅰ,67.0。
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