六氟磷酸铵
六氟磷酸铵用途
用作制造其他六氟磷酸盐的原料
六氟磷酸铵名称
[ CAS 号 ]:
16941-11-0
[ 中文名 ]:
六氟磷酸铵
[ 英文名 ]:
Ammonium hexafluorophosphate
[中文别名 ]:
[英文别名 ]:
- Ammoniumhexafluorophosphate99.
- NH4PF6,III
- EINECS 241-009-1
- AMMONIUM HEXAFLUOPHOSPHATE
- Ammonium fluorophosphate
- Ammonium hexafluorophosphate
- MFCD00064642
- Ammonium hexafluorop
- Phosphate(1-), hexafluoro-, ammonium (1:1)
- Azanium hexafluorophosphate
六氟磷酸铵物理化学性质
[ 密度 ]:
2.18 g/mL at 25 °C(lit.)
[ 熔点 ]:
198 °C
[ 分子式 ]:
H4F6NP
[ 分子量 ]:
163.00300
[ 精确质量 ]:
162.99900
[ PSA ]:
13.59000
[ LogP ]:
3.75860
[ 外观性状 ]:
白色结晶粉末
[ 储存条件 ]:
室温
[ 稳定性 ]:
Stable. Incompatible with strong acids. Hygroscopic. Combustion may generate hydrogen fluoride, phosphorus oxides, phosphine or ammonia.
[ 水溶解性 ]:
74.8 g/100 mL (20 ºC)
六氟磷酸铵MSDS
六氟磷酸铵安全信息
[ 符号 ]:
GHS05
[ 信号词 ]:
Danger
[ 危害声明 ]:
H314
[ 警示性声明 ]:
P280-P305 + P351 + P338-P310
[ 个人防护装备 ]:
Eyeshields;Faceshields;full-face particle respirator type N100 (US);Gloves;respirator cartridge type N100 (US);type P1 (EN143) respirator filter;type P3 (EN 143) respirator cartridges
[ 危害码 (欧洲) ]:
C:Corrosive;
[ 风险声明 (欧洲) ]:
R34
[ 安全声明 (欧洲) ]:
S26-S36/37/39-S45
[ 危险品运输编码 ]:
UN 3260 8/PG 2
[ WGK德国 ]:
3
[ 包装等级 ]:
III
[ 危险类别 ]:
8
六氟磷酸铵制备
在试管中将9.4g PCl5与11.6g干燥的NH4F振荡混合。用夹子把敞口的试管夹在支架上几乎成水平位置,用小火焰在试管的开口端将混合物加热(戴护目镜;在通风橱中操作),直到开始反应。反应将自己继续进行,一直蔓延到试管底部,同时产生一些在空气中发烟的重的蒸气。冷却后,将试管中烧结在一起的物质溶于2L水中。一面搅拌一面缓慢把100mL“硝酸灵”试剂Nitron(9g)的醋酸溶液加入,使六氟磷化“硝酸灵”沉淀析出。
在冰水中放置2h之后,将沉淀过滤,用少量冰水洗涤,趁湿转移入分液漏斗中加氯仿和25%的氨水一起摇荡。这样除去硝酸灵后,将水溶液置于铂皿中,在水浴上蒸发至干。可得4g NH4PF6。
2.反应需在通风橱中进行。反应在不锈钢、镍或者铜镍合金容器中进行,容器直径为3in(1in=0.0254m),高7in。所需一半量的氯化铵放入容器中,将盖安好。容器放入冰盐浴中冷却,与无水氟化氢罐相连。打开阀门,将大约400mL HF液体放入容器中,此时不锈钢容器中液面的高度约为3/4in,用一根薄木条插入中间的管道,浸于液体的部分将被变黑,由此大概测出液面的高度。
为确保氯化铵全部溶解,移开盖,用带有把手的不锈钢匙搅拌,150g(约0.75mol)PCl5缓慢通过匙(将其靠着容器的壁)加入到溶液。六氟磷酸钠立即析出,不时搅拌以使反应完全。由于反应相当剧烈,要采取措施防止液体氟化氢的喷溅,操作者必须戴厚的橡胶手套,最好操作于保护罩后。
待PCl5全部加入后,移开盖,将容器放入油浴中。使剩余的氟化氢挥发掉。将干燥的氮气通入容器,同时加热至约150℃以除去痕量的氟化氢。
粗产品产率几乎是理论计算量,纯度超过95%,杂质主要是微量铁盐,有时是少量未反应的氟化物。
纯化方法:将重约80g的粗产品溶于160mL甲醇中。加入几滴水和过量的氨水以将铁杂质沉淀出,将溶液过滤,在真空干燥器中蒸发至干,产物在H2SO4上干燥脱水,产品约70g,产率大约86%。此产品中可能含有氟化铵,可以通过用水重结晶除去。由于氟磷酸盐溶解度很大,所以损失多。将盐溶于水(50g/mL),将过滤后的溶液置于铂盘中在蒸汽浴上加热蒸发,直至热溶液中出现晶体,将混合物放入水浴中冷却,晶体用烧结玻璃过滤器过滤,用几毫升冰水洗涤,减压抽滤至干,放入盛有浓H2SO4的干燥器中干燥。六氟磷酸铵文献
Chemistry 21 , 10472-81, (2015)
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