硫化铪
硫化铪名称
硫化铪物理化学性质
[ 分子式 ]:
HfS2
[ 分子量 ]:
242.6
硫化铪制备
制法 如图所示 传输反应用的石英安瓿
合成和传输反应都是在一支石英安瓿管中进行(见图)。管的内径为2.0cm左右,长度为10~15cm。将海绵铪(3.57g)和再升华硫(1.34g)放在管子中,一并放入一定重量的碘传输剂(相当于5mg/mL管子容积)。将反应物装在石英管的A区中,并将碘安瓿塞进B区中。然后将这支石英管抽空、脱气,并在D处熔封。用如下方法把碘安瓿打开:把石英管夹持成水平位置,用一尖细的煤气氧火焰集中在一点上给B区加热,直到碘安瓿在受热点上熔化并将碘释放。然后将碘升华到A区中,并在C处将石英管熔封起来。
随后将传输安瓿放在一座水平式两温区炉中,在这座炉子中可以给安瓿的两端保持不同的温度。由于铪同硫的反应是高度放热的,因此需要缓慢地给反应物加热以免发生爆炸,将安瓿插入到冷的炉子中后(注意切勿插到热的炉子中!),在5h内将炉子缓慢地加热到传输温度:反应物端900℃和生长端800℃。
在反应物区达到900℃后,在6h内可以在生长区看到晶体。将900~800℃的温度梯降保持至少70h或不再有传输作用发生时为止。令安瓿冷却并将它破裂打开。连续用CCl4和CS2洗涤HfS2晶体以除去表面上的碘和硫。
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