叠氮基三甲基硅烷

用作中间体

[ 密度 ]:
0.876 g/mL at 20 °C(lit.)

[ 沸点 ]:
92-95 °C(lit.)

[ 熔点 ]:
-95°C

[ 分子式 ]:
C₃H₉N₃Si

[ 分子量 ]:
115.209

[ 闪点 ]:
74 °F

[ 精确质量 ]:
115.056572

[ PSA ]:
49.75000

[ LogP ]:
0.65

[ 外观性状 ]:
透明无色液体

[ 折射率 ]:
n20/D 1.415(lit.)

[ 储存条件 ]:
Refrigerator

[ 水溶解性 ]:
decomposes

详细MSDS(安全技术说明书)

[ 符号 ]:

GHS02, GHS06

[ 信号词 ]:
Danger

[ 危害声明 ]:
H225-H301 + H311 + H331

[ 警示性声明 ]:
P210-P261-P280-P301 + P310-P311

[ 个人防护装备 ]:
Eyeshields;Faceshields;full-face respirator (US);Gloves;multi-purpose combination respirator cartridge (US);type ABEK (EN14387) respirator filter

[ 危害码 (欧洲) ]:
F:Flammable;T:Toxic;N:Dangerousfortheenvironment;

[ 风险声明 (欧洲) ]:
R11;R23/24/25;R29;R50/53

[ 安全声明 (欧洲) ]:
S16-S36/37/39-S45-S8-S57-S36/37-S29

[ 危险品运输编码 ]:
UN 1992 3/PG 2

[ WGK德国 ]:
3

[ 包装等级 ]:
II

[ 危险类别 ]:
3

[ 海关编码 ]:
29310095

详细合成路线

叠氮基三甲基硅烷上游产品

叠氮基三甲基硅烷下游产品

1.通过三甲基氯硅烷与叠氮化钠反应来制备。

2.注意！此反应应在通风橱中安全屏后面进行。如果反应系统不是绝对于燥，存在毒性的叠氮酸是可能的。
方法一：在1升三颈烧瓶上安装搅拌器、带千燥管的回流冷凝器和恒压漏斗。先在烘箱中干燥，然后趁热装k: i..}好，立即用千燥氮气清扫，氮气可以方便地从加料的漏斗顶上通入。之后在瓶中盛81克( 1.25摩尔)叠氮化钠500毫升所蒸的二甘醇二甲醚。在烘箱巾干燥一套简单蒸馏仪器，趁热用慢速氮气流清扫。蒸馏瓶中盛112克只甲其氧硅烷。在蒸出大约2克初馏分之后，把其余的物料直接蒸馏.反应瓶的加料漏斗中。蒸馏时很方便地把氮气Y从加料漏斗顶部却下而接入蒸馏瓶中。蒸馏完后，拆去蒸馏仪器，把氮气再接到加料漏斗顶上。然后把108.6克(1.0摩尔)三甲基氧硅烷迅速地加到叠氮化钠浆中，此混合物在70℃搅拌的60小时，此时，氮气流可以停止。加热完成，再次通氮，将混合物冷至30℃。把加料漏斗和回流冷凝器换成两支带玻璃寒的气体导入管，一支连接氮气原，另一支则连接到标准真空阱，其容量至少150毫升。15-20毫米的真空原连接冷却至一78℃的阱。然后把产物在30C芯馏到阱中，须稍稍加热以保持30℃。在吸收操作蔡个过程中，应连续快速搅拌。在此条件下5小时内蒸完挥发性物。用氮气使整个系统慢慢恢复到常压，产物经过5厘米松针形分馏柱重蒸馏。从总量121克的粗闪蒸液得到}i}克初馏液和98克(85%)的纯叠氮三甲硅烷，沸点95-99℃。蒸馏时，用但温油浴把釜温保持在135一140℃。釜底残余物含19克二甘醇二甲醚和微最叠氮三甲硅烷。核磁共振谱(四氯化碳)测定产物的纯度为98%.

方法二：布烘于的500毫升三颈烧瓶中，盛71.5克(1.1摩尔)叠氮化钠和150毫升HMPT。在搅拌下1小时内加入108.6克(1.0摩尔)三甲基氯硅烷，加入的速度以反应浆状物的红橙色不消失为准。加完后，把滴液漏斗换成部分回流蒸馏头，收集沸点 90一102℃的馏分，为浊状液体。将釜底残余物过滤，滤液可重用作下次制备的溶剂。浊液经过30厘米Widmer分馏柱蒸馏而精制。

[ 海关编码 ]: 2931900090

[ 中文概述 ]:
2931900090. 其他有机-无机化合物. 增值税率:17.0%. 退税率:13.0%. 监管条件:AB(入境货物通关单,出境货物通关单). 最惠国关税:6.5%. 普通关税:30.0%

[ Summary ]:
2931900090. other organo-inorganic compounds. VAT:17.0%. Tax rebate rate:13.0%. Supervision conditions:AB(certificate of inspection for goods inward,certificate of inspection for goods outward). MFN tariff:6.5%. General tariff:30.0%

Preparation of the first manganese(III) and manganese(IV) azides.

Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 53(31) , 8200-5, (2014)

Fluoride-azide exchange reactions of Me3SiN3 with MnF2 and MnF3 in acetonitrile resulted in the isolation of Mn(N3)2 and Mn(N3)3 ⋅CH3CN, respectively. While Mn(N3)2 forms [PPh4]2[Mn(N3)4] and (bipy)2M...

The Vanadium(V) Oxoazides [VO(N3)3], [(bipy)VO(N3)3], and [VO(N3)5](2-).

Angew. Chem. Int. Ed. Engl. 54 , 9101-5, (2015)

Vanadium(V) oxoazide [VO(N3)3] was prepared through a fluoride-azide exchange reaction between [VOF3] and Me3SiN3 in acetonitrile solution. When the highly impact- and friction-sensitive compound [VO(...

J. Am. Chem. Soc. 115 , 9347, (1993)

更多文献

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