分散兰 79制备
【方法一】
重氮组分合成:以 2,4-二硝基苯胺为原料,经溴化制得重氮化组分。。
偶合组分合成:方法 1:以对乙酰氨基苯甲醚为原料,经硝化、还原、羟乙基化、酯化制得。。
方法 2:以 2,4-二硝基氯苯为原料,经醇解、还原、羟乙基化、还原、酯化、酰化制得。。
染料合成:将重氮组分重氮化,与偶合组分偶合得产物。经过滤、研磨、干燥得产品。。
将 32kg 对乙酰氨基苯甲醚、160kg 98%硫酸在硝化锅内搅拌溶解后,加入混酸 (由 24kg 98%硫酸与 84kg 54%硝酸配制而成),于 5℃以下进行硝化反应,反应 8-10h,得 29kg 2-硝基-4-乙酰氨基苯甲醚 (I)。
在还原锅中加入 42kg (I)、200kg 水、工业盐酸 7kg、铁粉 45kg,于 90-100℃反应 2h,过滤得还原产物 (II) 27kg。
在反应锅内加入 (II) 10kg (100%计)、水 10kg,搅拌溶解,升温至 80-100℃,加入环氧乙烷 4.8kg,反应 2h,脱水得羟乙基化产物。然后加入羟乙基化产物 (100%计) 3 倍量的乙酸酐,升温至 105-110℃,反应 3h,得酯化产物 (即偶合组分) (III)。
在反应锅中加入水 195kg、溴 19kg、2,4-二硝基苯胺 290kg、氯苯 0.6kg,于 50-55℃进行溴化反应至终点。得 2,4-二硝基-6-溴苯胺 (即重氮组分) (IV)。
染料合成,首先用 42.3kg 98%硫酸、4.7kg 亚硝酸钠,于 70-80℃溶解,制成亚硝酰硫酸。
取 (IV) 17.4kg、乙酸 600kg 和制好的亚硝酰硫酸进行重氮化,然后与 (III) 30kg (100%)、乙酸 280kg、水 120kg 进行偶合得产物。经过滤、研磨、干燥得成品。