还原黑 25制备
【方法一】
以苯绕蒽酮和 1-氨基蒽醌为原料,首先将苯绕蒽酮溴化,然后与 1-氨基蒽醌缩合,最后在氢氧化钾存在下闭环即得产物。经中和、洗涤、过滤、粉碎、干燥得成品。。
在溴化锅中加 200kg 水、250kg 硫酸 (98%)、120kg 苯绕蒽酮、4kg 氯苯,搅拌 1h,加 120kg 溴,搅拌 1h,然后升温至 70-75℃,保温 2h。于 2h 内缓慢加入 450kg 次氯酸钠溶液 (10%),搅拌 30min。检测反应终点 (产物熔点>238℃即可)。冷却,加亚硫酸氢钠分解过量溴,过滤、水洗、烘干得二溴化物。
在固相反应器中加入 200kg 上述二溴化物、800kg 1-氨基蒽醌、6kg CuO 和 100kg 碳酸钠,混合 1h,均匀升温至 280℃,保温 3h,冷却、粉碎得“亚胺”混合物。
在反应锅中加入 200kg 氢氧化钾、1000kg 丁醇,升温至 100-120℃使其全部溶解后,冷却至 90℃,加入 240kg 上述“亚胺”混合物,闭锅,在 110℃反应 6h。然后蒸出丁醇,过滤,洗涤,得染料滤饼。
在磨砂锅中加入 50L 水、上述染料滤饼、300kg 扩散剂研磨,直至符合标准品,粉碎得成品。