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13470-20-7

13470-20-7结构式
13470-20-7结构式

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英文名 Uranium bromide
英文别名 EINECS 236-734-5
分子式 Br4U
分子量 557.64500
精确质量 553.72400
稳定性

性质棕色或黑棕色的微细结晶。属单科晶系。a=10.92A(1A=0.1nm,下同)、b=8.69A、c=7.05A,β=93.9°。密度为5.55g/cm3(计算值)。熔点519℃,沸点765℃(740mmHg)。固体蒸气压可以下式表示:

lgP=-10900/T+1456

液体蒸气压以下式表示:

lgP=-7060/T+9.71

式中P——压力,mmHg; T——温度,K。

可以利用其蒸气压高的特点进行精制。吸湿性非常强,有潮解性,在干燥的空气中,140℃时,可被氧化而生成UO2Br2。所以必须在干燥的氮气或氩气中处理。不溶于正庚烷、苯、四氯化碳。

制法1 利用金属铀与溴的直接反应来制备四溴化铀。取金属铀的切片200~500g投入图【一】所示的装置的4中,将旋塞10与10’之间抽真空。随之从14导入干燥的高纯度的氦(为了除去氦中的水分,首先通过液氮捕集器,随之通过加热至500~600℃的铜以除去氧),从13通入干燥高纯度的溴,并从16放出。等内部经充分置换后,最先开启10,等压力升至100kPa以上后,开启10’。流速为2L/min。使电炉升温至600~700℃。由于反应所生成的四溴化铀开始蒸发,在5处被冷却而附着于器壁,轻轻叩打使其落入8中。反应时间为4~8h,放置冷却后,用干燥的氦置换装置内的气体。收率为85%~97%。

如图所示 四溴化铀制备装置

13470-20-7 preparation

1—盖;2—电炉;3—铝箔反射板;4—石英玻璃反应器;5—石英玻璃冷却室;6—收集UBr4的收集器入口;

7—石英硼硅酸玻璃磨口;8—硼硅酸玻璃收集器;9—玻璃棉;10,10′—真空旋塞;11—橡胶管;

12—硫酸捕集器及鼓泡器;13—盛溴容器;14—气体入口;15—磨口;

16—通风橱入口;17—石英玻璃硼硅酸玻璃连接部分

制法2 使三氧化铀与四溴化碳在165℃时进行反应。

UO3+3CBr4→UBr4+3COBr2+Br2

图【二】使用四溴化碳的四溴化铀制备装置

1—漏斗;2—氮气出口;3—反应容器;

4—试样(UO3+CBr4);5—玻璃

过滤器;6—氮气入口 在图【二】所示的装置的3中装入三氧化铀[在硝酸双氧铀溶液中加入过氧化氢使产生沉淀,减压至13Pa(0.1mmHg)以下,加热至350℃,就可制得反应性强的三氧化铀]及过量的四溴化碳(熔点90~91℃,沸点189~190℃)。从6导入精制氮气(应使用灼热的铜除去氧,接着依次通过硫酸捕集器、五氧化二磷而除去水分)至2中。在油浴中加热至165℃,就可按上式进行反应,所生成的羰基溴(沸点64~65℃)及溴经蒸发而排出系统之外(反应温度为110℃时可定量的制得溴氧化物UBr3O[269])。反应时间约为1h。冷却后,过剩的四溴化碳可从漏斗1加入四氯化碳使其溶解而除去。