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13569-49-8

13569-49-8结构式
13569-49-8结构式
  • 常用中文名:溴化铼
  • 常用英文名:rhenium tribromide
  • CAS号:13569-49-8
  • 分子式:Br3Re
  • 分子量:425.91900
  • 发布时间:2018-08-27 11:44:52
  • 更新时间:2024-01-02 10:53:28

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中文名 溴化铼
英文名 rhenium tribromide
英文别名 EINECS 236-984-5
Rhenium trichloride
分子式 Br3Re
分子量 425.91900
精确质量 423.71100
LogP 2.53680
稳定性

三溴化铼为具有黑色光泽的结晶,在空气中能慢慢地分解,置于干燥器中则不发生分解而可储存数月。在乙醚及丙酮中可缓慢地少量溶解,而在甲醇中可于数分钟内溶解,生成黄橙色溶液。可溶于水而成紫色溶液,但颜色迅速变深,并生成黑色沉淀。本品的结构为三聚体Re3Br9。在48%氢溴酸或丙酮中,吸收峰值为751mm、535mm(肩峰)、458mm和344nm。

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制法 K2[ReBr6]+2AgNO3→Ag2[ReBr6]+2KNO3

2Ag2[ReBr6]→4AgBr+Br2+2ReBr3

将5.5g(0.032mol)硝酸银溶入由50mL浓硝酸和200mL水所制成的混合液内,激烈搅拌下,将10g(0.0134mol)六溴合铼酸钾慢慢加入上述溶液中。加料完毕后,对生成的粥状液再搅拌10min。静置后用倾泻法除去上部清液,将沉淀吸滤并用稀硝酸(1∶1)洗涤,直至往洗液中加入1%氢溴酸不呈混浊时止。充分吸滤以除去母液,用甲醇洗涤沉淀,每次用50mL,洗涤三次。再用乙醚洗涤,每次用50mL,洗涤三次。充分吸滤以除去洗液。将产物置于五氧化二磷干燥器中进行减压干燥,则几乎定量地得到褐色的六溴合铼酸银Ag2[ReBr6](11.8g,0.0134mol)。将上述制得的六溴合铼酸银10g(0.0113mol)放入瓷舟(80mm×13mm×10mm)中,并将瓷舟置于一端封闭的25mm×300mm硼硅酸玻璃管的封闭端,将该反应管的另一端拉细并与真空系统连接。接头的末端连接用液氮冷却的捕集器或用干冰-异丙醇冷却的捕集器,再接上直径11mm的高硼硅酸耐热玻璃制的燃烧管,管中装入铜网,放入炉中,其能耐热至600℃(此为除溴装置,否则需在反应管和泵之间放入适当除去反应中生成溴的装置)。然后,将其端部与真空泵连接。将反应管置电炉中,使瓷舟对着电炉的中心。炉的另一端塞入硼硅酸玻璃纤维,并将热电偶插在中央。反应管抽成真空,以每分钟3℃的速度升温至450℃。温度达到200℃时,在管的冷处开始附着蓝色物质,300℃时,紧靠着炉子入口内侧的管中出现绿色圆环,300~350℃时,紧靠着炉子的外侧的管中,生成蓝黑色沉积物(多数为ReBr5和ReOBr4)。350~370℃时,距炉端外侧2.5~4cm的管内,生成蓝黑色的沉积物。达到430℃时,生成淡黄绿色的蒸气,并在炉内2.5~3cm的管中生成有光泽的黑色结晶。温度达到450℃时,在继续抽真空下加热1.5h,冷却后将捕集器与反应管分开。从管的入口处除去不需要的分解生成物,在炉内约1cm附近的管里,取出有黑色光泽的结晶,在干燥空气中储于避光瓶中。产量为4.0g(83%)。