三乙酸甘油酯_用途_制备_检测

三乙酸甘油酯又称Triacetin。从乙醇中析出者为无色立方晶体，或无色油状液体。有轻微的油脂气味，溶于水(7)、乙醇、乙醚、丙酮、苯和氯仿。由乙酸和甘油在硫酸存在下进行酯化，可制得三乙酸甘油酯。三乙酸甘油酯在我国消耗量在万吨以上，是一种十分走俏的化工原料。当前生产中亟待解决的问题是由于用硫酸作均相催化剂，由此造成设备腐蚀严重，副反应多，产品质量差，反应时间长，废水排放量大，后处理工艺复杂等诸多弊端，这也是多年来工业上用硫酸作催化剂合成众多脂类化合物生产工艺所面临的同一难题。随着人们对节约能源、简化流程、合成脂类已成必然趋势。

　　一、用途 [2]

　　三乙酸甘油酯具有广泛的用途，最大用途是作为卷烟过滤嘴的增塑剂。作为广泛的化工产品，可用于醋酸纤维，硝酸纤维等的增塑剂和溶剂，对天然橡胶和合成橡胶也有增塑作用，并且不影响硫化操作。

　　三乙酸甘油酯作为重要的化工原料，在食品、化妆品、医药和染料工业中的用途已经被开发出来。在食品行业，三乙酸甘油酯毒性低，可用于蔬菜、水果、动物胶和合成胶的温和杀菌剂；在日化行业，三乙酸甘油酯可作化妆品的定香剂及润湿基质，也可配成不呈碱性也无氯臭的家用漂白液；三乙酸甘油酯作为汽油添加剂，可减少空气中的排铅量；三乙酸甘油酯作为抗蚀材料的添加剂，对烃类有特佳的抗腐蚀性；在印染工业中，三乙酸甘油酯可作为醋酸纤维素的泡胀剂和稳定剂；三乙酸甘油酯在油墨、纤维素、胶片和某些碱性的溶剂中用作增塑剂，也用于合成塑料薄膜的增塑剂。

　　二、制备 [2]

　　一种三乙酸甘油酯的制备方法，包括以下步骤：

　　（1）将甘油与乙酸甲酯按摩尔比为1：1.2加入到带回流装置的反应釜内，并加入浓度为3~5wt%的氢氧化钾溶液作为催化剂反应1~2.5小时，得到反应产物，反应产物为含有三乙酸甘油酯、乙酸甲酯、甘油、甲醇和碱催化剂的混合物；

　　（2）将步骤（1）得到的混合物在70~80℃温度下进行蒸馏，分离出乙酸甲酯和甲醇的混合物，并得到三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物；得到的乙酸甲酯和甲醇的混合物进行水分离，分离出乙酸甲酯，并得到甲醇水溶液，甲醇水溶液用于生产玻璃水。分离出的乙酸甲酯回流到步骤（1）作为原料使用。

　　（3）将步骤（2）得到的三乙酸甘油酯、甘油和碱催化剂的混合物用萃取剂进行萃取，分离出碱催化剂和甘油的混合物，并得到三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物；分离出的碱催化剂和甘油的混合物回流到步骤（1）作为原料和碱催化剂使用。

　　（4）将步骤（3）得到的三乙酸甘油酯和萃取剂的混合物在80~90℃温度下进行蒸馏，分离出萃取剂，得到最终产品三乙酸甘油酯。分离出的萃取剂回流到步骤（3）作为萃取剂使用。

　　三、检测

　　三乙酸甘油酯是乙酸纤维滤棒的常用增塑剂，其使用量直接影响到滤棒的硬度、压降、缩头等，进而影响滤棒的过滤效率及卷烟的抽吸质量。为此，烟草行业2008年颁布实施了《烟用三乙酸甘油酯》（YC144-2008）标准，标准要求烟用三乙酸甘油酯的纯度达到99%以上，同时推荐使用归一化法对三乙酸甘油酯产品含量进行检测。

　　以乙醇为溶剂，反式茴香脑为内标，并采用极性毛细管柱进行色谱分离，用带FID检测器的气相色谱仪进行检测，建立了增塑剂中三乙酸甘油酯的内标定量法。结果表明，该方法与《烟用三乙酸甘油酯》（YC144-2008）所推荐的定量方法相比较，能够实现烟用三乙酸甘油酯纯度的准确测定。三乙酸甘油酯在质量分数33%--110%含量范围，线性回归系数>0.999；回收率95.4%- 105%，RSD均小于1%。与YC/T144-2008所推荐的归一化法比较，本文所建立的方法可以提高判断产品是否符合要求的准确性，从而减少产品质量上的误判。

　　主要参考资料

　　[1] 实用精细化工辞典

　　[2] CN201611174489.X一种三乙酸甘油酯的制备方法

　　[3] 三乙酸甘油酯检测方法的研究